Polysiloxan (Silikonöl, PDMS) auf Oberflächen
Polysiloxan - auch Silikon oder Silikonöl genannt - ist chemisch gesehen ein Polymer auf Siliziumbasis. Es findet sich aufgrund seiner herausragenden Stoffeigenschaften und seiner universellen Einsetzbarkeit in vielen Gütern des täglichen Bedarfs. So nutzt beispielsweise die Kosmetikindustrie Polysiloxan als Additiv in Handcremes, Bodylotions, Shampoos und Seifen, um die Haut oder das Haar geschmeidig erscheinen zu lassen. In den Laboren der Chemieindustrie wird Polysiloxan als Entformungsmittel, Gleitadditiv, Weichmacher, Dispergieradditiv oder als Entschäumer genutzt. Beim Einsatz als Entschäumer wird die Fähigkeit des Polysiloxans genutzt, die Oberflächenspannung herabzusetzen. Dies verhindert beispielsweise das Aufschäumen von Lackformulierungen. Diese überaus nützliche Eigenschaft des Polysiloxans kann sich allerdings bei Klebe- und Beschichtungsprozessen als Nachteil erweisen.
Eine Kontamination mit Polysiloxan ist häufig Ursache für Verfärbungen, Benetzungsproblemen und Haftungsversagen auf Metallen, Kunststoffen und Polymeren sowie Kontaktstörungen bei elektronischen Bauteilen. Schon geringste Konzentrationen können zu massiven Störungen in empfindlichen Systemen führen. Aufgrund der Tatsache, dass Polysiloxan eine weite Verbreitung in einer Vielzahl von Prozessen und Formulierungen hat, ist Polysiloxan eine der häufigsten Oberflächenkontaminationen und die Analyse von Polysiloxan für die Oberflächenanalytik von besonderem Interesse. Daher stellen sich bei Beschichtungsproblemen folgende Fragen:
Lässt sich auf der Oberfläche ein Polysiloxan nachweisen?
Die in unserem Labor verfügbare Flugzeitsekundärionenmassenspektrometrie (ToF-SIMS) ist eine hervorragende Analysemethode für den Nachweis von Polysiloxan (Silikonöl, PDMS). Mit einer Nachweisgrenze im ppm-Bereich bietet das Verfahren deutlich höhere Empfindlichkeiten als andere Nachweisverfahren (z. B. IR-Spektroskopie). So können auch kleinste, prozessschädigende Mengen bei dieser Art der Analytik detektiert werden.
Wieviel Polysiloxan verträgt mein Prozess?
Bei der Beantwortung dieser Frage kombiniert man die semi-quantitativen Informationen der ToF-SIMS mit geeigneten Tests zum Haftungsverhalten (z. B. Gitterschnitt von Lacken). Das nebenstehende Balkendiagramm zeigt beispielhaft den Zusammenhang zwischen einer semi-quantitativen Bestimmung der Polysiloxan-Beschichtung von Stahloberflächen und den farbcodierten Ergebnissen einer Haftfestigkeitsprüfung nach der Beschichtung (gute Haftung: grün, schlechte Haftung: rot). Bei den Analysen in unserem Labor wurden auf allen Proben Polysiloxane nachgewiesen. Durch den Vergleich der Referenzen (R. 1 und 2) mit den schlechten Mustern A bis C konnte ein Grenzwert für Polysiloxan ermittelt werden, der die Haftung für den nachfolgenden Prozess nicht negativ beeinflusst. Darauf aufbauend wurde die Polysiloxan-Belastung neuer Stahlchargen ermittelt und in einem standardisierten Verfahren mit einem Ampelcode ausgewertet.
Was unser Labor noch über Polysiloxane feststellen kann!
Zusätzlich zu den bereits gezeigten Aspekten erlaubt die in unserem Labor verfügbare ToF-SIMS auch die Unterscheidung verschiedener Polysiloxan-Klassen. Dies wird durch das laterale Verteilungsbild (Bild, Kartierung, chemische Karte) verschiedener organischer Komponenten auf der rechten Seite veranschaulicht, welche im Bereich eines Farbkraters detektiert wurden. Die Oberfläche des Lackes enthält ein modifiziertes Polysiloxan B, das im Bereich des Kraters durch ein zweites Polysiloxan A verdrängt wird. Außerdem befindet sich ein Teflonpartikel im Krater. Sowohl Teflon als auch das nicht an das Lacksystem angepasste Polysiloxan A verändern die Benetzungseigenschaften und führen so zur Kraterbildung.
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