Analyse des Oxidationszustandes
Art der chemischen Bindung und Bestimmung mittlerer
Bindungszustände mittels XPS
Makroskopische Materialeigenschaften (z.B. Farbe, Leitfähigkeit, Haftung, Korrosionsbeständigkeit, Benetzbarkeit, ...) werden von den Oxidationszuständen sowie Bindungszuständen der an einer Festkörperoberfläche vorliegenden Elemente maßgeblich beeinflusst. Daher ist es für viele Industriezweige oftmals von großem Interesse, funktionelle Gruppen und Endgruppen sowie die Oxidationsstufen der enthaltenen Atome auf Oberflächen zu analysieren. Die XPS bietet die Möglichkeit diese chemischen Bindungszustände detailliert zu untersuchen. Auf diese Art lassen sich Rückschlüsse auf die Valenz der einzelnen Elemente und somit auf den Oxidationszustand ziehen. Dabei ist es möglich Substrate wie Glas, Keramik, Metall oder Kunststoff und andere zu untersuchen. Neben der qualitativen Analyse von Materialien ist auch die quantitative Untersuchung von Materialen möglich. So können mittels XPS unterschiedliche Schichten bestehend aus z.B. Fluoriden, Carbiden, Oxiden oder Nitriden in unserem Labor sicher quantifiziert werden. Das folgende Bespiel zeigt, wie die XPS zur Bestimmung des Oxidationszustandes eingesetzt werden kann.
XPS - Ideale Technik zur Bestimmung von Oxidationszuständen
Ein als Schmiermittel eingesetztes Molybdänsulfid-Pulver (MoS2) wurde zur quantitativen Ermittlung oxidierter Mo-Anteile und des mittleren Oxidationszustands mittels XPS 
analysiert. Die Identifizierung und Quantifizierung der an der auf der Pulveroberfläche vorliegenden Elemente wurde zunächst anhand eines XPS-Übersichtsspektrums durchgeführt (Ergebnisse vgl. Tab.1).
Für die nachgewiesenen Elemente wurden zudem energetisch höher aufgelöste Detailspektren im Labor der Tascon GmbH akquiriert, um die vorliegenden Bindungszustände quantitativ auswerten zu können. Die Ermittlung des Oxidationsgrades erfolgte über Auswertung der S2p- und Mo3d-Spektren (vgl. Abb. 1a und b). Das S2p-Spektrum zeigt zunächst ein charakteristisches S2p-Doublett, das aufgrund seiner energetischen Lage die Bindung des kompletten Schwefels in sulfidischer Form als MoS2 belegt. Anhand des Mo3d-Spektrums kann Molybdän in zwei Oxidationszuständen (MoS2 und MoO3) nachgewiesen werden.
Neben den verschiedenen Mo-Oxidationszuständen ist in Abb. 1b auch ein S2s-Signal erkennbar, das erneut eine MoS2-Bindung des Schwefels indiziert. Über die relativen Peakflächen der Mo3d-Signale der MoS2- bzw. MoO3-Spezies können die entsprechenden Bindungszustände quantifiziert werden. Berücksichtigt man die bereits in Tab.1 gelistete oberflächliche C- und anteilige O-Kontamination des MoS-Pulvers, so ergibt sich die in Tab.2 gelistete mengenmäßige Zuordnung zu den einzelnen Komponenten:
Der Auswertungen des Mo3d-Spektrums ermöglicht es, den MoO3 Anteil im MoS2 zu bestimmen. Hiernach liegen etwa 7,9 % des Molybdäns als Mo(VI)O3 im Pulver vor.
Tascon – Ihr Partner für die Untersuchung von Oxidations- und Bindungszuständen
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