Angle Resolved XPS

Angle Resolved XPS – Analyse immer dünner werdender Schichten

Dünne Schichten im Bereich von wenigen Nanometern sind heutzutage unabdingbar in einer Vielzahl von Produkten. Sie sind Teil von Halbleitern in elektronischen Geräten, schützen die Elektrodenmaterialien in Lithium-Ionen-Batterien oder dienen als aktive Phasen auf Katalysatoren. Die genannten Technologien haben dabei eines gemeinsam: Um die Materialien effizienter zu gestalten werden die verwendeten Schichtsysteme und damit die applizierten Schichten immer dünner. Das Labor der Tascon GmbH hat sich vor über 20 Jahren auf die Analyse solcher dünnen Schichten spezialisiert. In diesem Artikel erfahren sie mehr zum Thema: Analyse dünner Schichten mittels XPS, ARXPS und LEIS.

Sowohl während der Entwicklung als auch bei der Fehleranalytik dünner Beschichtungen kann eine Analyse der Oberfläche einen wichtigen Beitrag leisten, Materialeigenschaften zu charakterisieren oder Fehlerursachen aufzuspüren. Dabei ist die Schichtgeschlossenheit ein wichtiges Kriterium. Eine der wohl bekanntesten Techniken im Bereich der Oberflächenanalytik ist die Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS). Die XPS ist eine Technik zur chemischen Analyse der äußersten 5-10 Nanometer einer Probe (ca. 50-100 Atomlagen). Das bedeutet, dass, solange Schichten dicker als etwa 5 nm sind, die XPS eine hervorragende Technik ist, um zu erkennen, ob beispielsweise eine geschlossene Schicht auf einem Substrat vorliegt. Neben der hervorragenden Oberflächensensitivität und den quantitativen Informationen bietet die XPS eine Reihe weiterer Vorteile. Weiterführende Informationen sowie Details zur XPS finden Sie unter: XPS-Analyse.

Zwar bietet die XPS eine hervorragende Analysemöglichkeit, um die äußersten 5-10 nm einer Probe zu charakterisieren, allerdings führte die Entwicklung in den letzten Jahren zu immer dünner werdenden Schichten, was es notwendig macht auch Oberflächeneigenschaften von Schichten <5nm zu analysieren. Eine standardmäßige XPS-Analyse kann beispielsweise die Schichtgeschlossenheit einer solchen Schicht nicht mehr bestimmen, da das darunter liegende Substrat detektiert wird (siehe Abbildung 1).

Abbildung 1: Eine normale XPS-Analyse erlaubt die quantitative Charakterisierung der äußersten 5-10 nm einer Oberfläche.

Angle Resolved XPS hilft bei der Analyse von sehr dünnen Schichten

Wenn die Schichten zu dünn für eine normale XPS-Messung sind, kann die Angle Resolved XPS - auch winkelaufgelöste XPS genannt - (AR-XPS) hilfreich sein. Bei der Angle Resolved XPS wird der Winkel der Probe zum Analysator verändert (s. Abbildung 2). Der Analysator hat nach wie vor eine Informationstiefe von ~5 nm, da aber der Probenwinkel verändert ist, bilden diese 5 nm die äußere Schicht der Probe ab. In der Folge können auch Schichten <5nm analysiert werden.

Abbildung 2: Wenn der Winkel der Probe zum Analysator verändert ist, wie bei der Angle Resolved XPS, reicht eine Schichtdicke von 5 nm effektiv nur bis in die oberflächennahe Schicht. Auf diese Weise können auch Schichten, die dünner als 5 nm sind analysiert werden.

Die Anwendung der Angle Resolved XPS hat allerdings auch ihre Grenzen. Wenn die Probe aus einem Pulver mit runden Partikeln besteht, ist die winkelaufgelöste XPS – entsprechend der Fragestellung – nur bedingt hilfreich. Abbildung 3 zeigt, dass beispielsweise die Schichtgeschlossenheit auf einem runden Partikel nicht geprüft werden kann, da unabhängig von der Lage des Partikels stets das Substrat detektiert wird.

Abbildung 3: AR-XPS bei der Anwendung auf Partikelproben.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass sowohl die XPS als auch der Spezialfall der AR-XPS leistungsstarke Analysemethoden bieten, um die äußersten Nanometer einer Probe zu analysieren. Entsprechend der jeweiligen Fragestellung bieten sich die unterschiedlichen Methoden an. Ein Mitarbeiter der Tascon GmbH berät Sie hierzu gerne.

LEIS kann eine Erweiterung der (AR)-XPS bieten

Glücklicherweise ist die (Angle Resolvede) XPS nicht die einzige Technik für die Laboranalyse von Oberflächen. Es gibt weitere Techniken, die noch oberflächenspezifischer sind. LEIS (Low Energy Ion Scattering) ist eine solche Technik. Genau wie XPS ist LEIS eine quantitative Elementanalysetechnik, allerdings analysiert die LEIS speziell die äußerste Atomschicht einer Probe. Das bedeutet, dass LEIS das darunterliegende Substrat nicht detektiert, solange eine Schicht mindestens eine Atomlage dick ist. LEIS ist zudem in der Lage, Schichten auf Pulverproben zu analysieren. Deshalb wird LEIS häufig für die Analyse von Schutzschichten auf Elektrodenmaterialien in Lithium-Ionen-Batterien, der aktiven Phase eines Katalysators oder zur Untersuchung der Anfangsstadien des Schichtwachstums in ALD-Prozessen eingesetzt.

Tascon – Ihr Partner für die Oberflächenanalytik

Haben Sie noch Fragen zum Thema XPS, AR-XPS oder LEIS? Oder beschäftigen Sie sich aktuell mit einer konkreten Fragestellung, die die Oberfläche betrifft? Nehmen Sie unverbindlich Kontakt zu einem unserer Experten für die XPS und LEIS auf.